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Anlage 2 - Energiesteuer-Durchführungsverordnung (EnergieStV)

Artikel 1 V. v. 31.07.2006 BGBl. I S. 1753 (Nr. 37); zuletzt geändert durch Artikel 2 V. v. 26.06.2018 BGBl. I S. 888
Geltung ab 04.08.2006; FNA: 612-20-1 Verbrauchsteuern und Monopole
20 frühere Fassungen | wird in 72 Vorschriften zitiert

Anlage 2 (zu § 110 Satz 1 Nr. 7) Verfahren zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC-Verfahren)



1 Zweck und Anwendungsbereich


 
Das HPLC-Verfahren dient der quantitativen Bestimmung der in § 2 Abs. 1 genannten Rotfarbstoffe in leichtem Heizöl und in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichneten Gasölen der Unterpositionen 2710 19 43 bis 2710 19 48 und der Unterpositionen 2710 20 11 bis 2710 20 19 der Kombinierten Nomenklatur.

2 Begriffsbestimmung


 
Als Farbstoffgehalt der in Abschnitt 1 genannten Energieerzeugnisse gilt der nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren ermittelte Gehalt an Farbstoffen.

3 Kurzbeschreibung des Verfahrens


 
Die zu untersuchende Probe wird auf eine mit Kieselgel gefüllte Säule für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie gegeben. Durch Elution mit einem Lösemittel werden die Farbstoffe von den anderen Bestandteilen der Probe getrennt und treten am Ende der Säule aus. Die Farbintensität dieser Lösung wird mit einem Spektralphotometer bei 535 nm gemessen. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Integrators.

4 Geräte


4.1
Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System, bestehend aus:

4.1.1
Hochdruckpumpe,

4.1.2
Injektionssystem mit Probenschleife 20µl bis 50µl,

4.1.3
Vorsäule: Länge mindestens 30 mm, Innendurchmesser 4,0 mm oder 4,6 mm, gefüllt mit gebrochenem Kieselgel von 5 µm Korngröße,

4.1.4
Trennsäule aus Stahl: Länge mindestens 100 mm, Innendurchmesser mindestens 4,0 mm, gefüllt mit sphärischem Kieselgel von 5 µm Korngröße,

4.1.5
UV/VIS-Detektor für Messungen bei 535 nm,

4.1.6
Integrator mit Schreiber und Einrichtung zur rechnergestützten Auswertung von Chromatogrammen,

4.2 250-ml- und 1 000-ml-Messkolben der Güteklasse A, mit Konformitätszeichen,

4.3 10-ml-Vollpipette der Güteklasse AS, mit Konformitätszeichen.

5 Chemikalien


5.1
Toluol, zur Analyse,

5.2
n-Heptan, zur Analyse,

5.3
Dichlormethan, zur Analyse,

5.4
N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff) *)

5.5
Lösemittel zur Säulenregenerierung nach jeweiliger Vorschrift.

6 Vorbereitung


6.1
Vorbereitung der Probe

Wasserhaltige Proben sind unter Verwendung von wasserfreiem Natriumsulfat zu entwässern. Verschmutzte Proben werden vor der Farbstoffgehaltsbestimmung filtriert.

6.2
Herstellung der Standard-Farbstofflösung

0,125g Standard-Farbstoff (vgl. Unterabschnitt 5.4) werden auf 0,0001g genau in den 250-ml-Messkolben eingewogen und nach dem Temperieren auf 20 Grad Celsius mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden mit der Vollpipette 10 ml in den 1.000-ml-Messkolben gegeben und mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Die Massenkonzentration an Farbstoff in dieser Lösung beträgt 5 mg/l.

6.3
Herstellung des Elutionsmittels

Als Elutionsmittel wird ein Gemisch aus vier Volumenteilen n-Heptan (vgl. Unterabschnitt 5.2) und einem Volumenteil Dichlormethan (vgl. Unterabschnitt 5.3) verwendet.

6.4
Vorbereitung der Säule

Zur Konditionierung lässt man durch die Säule bei einer Flussrate von 2 ml/min Elutionsmittel (vgl. Unterabschnitt 6.3) strömen. Die Konditionierung ist beendet, wenn bei drei aufeinander folgenden Messungen der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) die Retentionszeiten des Farbstoffs um nicht mehr als 5 Prozent vom Mittelwert abweichen.

6.5
Ermittlung des Flächenfaktors aus den Peakflächen der Chromatogramme des Standard-Farbstoffs

Der für die Berechnung des Farbstoffgehalts in den Proben erforderliche Faktor wird ermittelt, indem mit der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) drei Messungen unter den gleichen Bedingungen wie bei der späteren Messung der Proben durchgeführt werden. Aus den dabei erhaltenen Peakflächen für den Standard-Farbstoff bildet man den Mittelwert und berechnet den Faktor nach folgender Formel:

fs = Cs / As

Darin bedeuten:

fs = Flächenfaktor
Cs = Massenkonzentration der Standard-Farbstofflösung (5 mg/l)
As = Mittelwert der Peakfläche des Standard-Farbstoffs aus drei Messungen

7 Durchführung der Messung


 
Die Probenschleife des Einlassventils der vorbereiteten Säule (vgl. Unterabschnitt 6.4) wird mit der Probe gefüllt. Durch Umschalten des Ventils wird die Probe auf die Säule gegeben. Gleichzeitig wird der Integrator gestartet. Die Flächenauswertung des Integrators ist so zu wählen, dass alle möglichen Farbstoffpeaks ausgewertet werden. Bei den zurzeit gesetzlich zugelassenen Farbstoffen können dies bis zu sieben Peaks sein. Dabei ist zu beachten, dass sowohl bei der Standard-Farbstofflösung als auch bei der zu untersuchenden Probe je nach Trennvermögen der Säule zuerst zwischen zwei bis fünf (beim Öl) Peaks auftreten, die auf den Toluol- oder Ölgehalt der Standard-Farbstofflösung oder der zu untersuchenden Probe zurückzuführen sind und nicht in die Auswertung durch den Integrator mit einbezogen werden dürfen. Nach Erscheinen des letzten Farbstoffpeaks, der vom Standard-Farbstoff hervorgerufen wird, ist die Messung beendet.

8 Auswertung


 
Zur Auswertung wird die Flächensumme aller Farbstoffpeaks gebildet. Daraus berechnet man den Farbstoffgehalt in mg/l nach der folgenden Formel:

mg/l Farbstoff = Ap * fs

Darin bedeuten:

Ap = Flächensumme der Farbstoffpeaks
fs = Flächenfaktor nach Unterabschnitt 6.5

9 Angabe des Ergebnisses


 
Der Farbstoffgehalt wird in mg/l auf 0,1 mg/l gerundet angegeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.

10 Präzision des Verfahrens


 
(nach DIN 51848 Teil I, Ausgabe Dezember 1981)

Wiederholbarkeit mg/l Vergleichbarkeit mg/l
0,10,2


---
*)
Über die Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN-Bezugsquellen für normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Burggrafenstraße 6, 10787 Berlin.





 

Frühere Fassungen von Anlage 2 EnergieStV

Die nachfolgende Aufstellung zeigt alle Änderungen dieser Vorschrift. Über die Links aktuell und vorher können Sie jeweils alte Fassung (a.F.) und neue Fassung (n.F.) vergleichen. Beim Änderungsgesetz finden Sie dessen Volltext sowie die Begründung des Gesetzgebers.

vergleichen mitmWv (verkündet)neue Fassung durch
aktuell vorher 15.09.2018Artikel 2 Verordnung zur Anpassung des Energiesteuergesetzes und der Energiesteuer-Durchführungsverordnung an die Kombinierte Nomenklatur 2018
vom 26.06.2018 BGBl. I S. 888

Bitte beachten Sie, dass rückwirkende Änderungen - soweit vorhanden - nach dem Verkündungsdatum des Änderungstitels (Datum in Klammern) und nicht nach dem Datum des Inkrafttretens in diese Liste einsortiert sind.



 

Zitierungen von Anlage 2 EnergieStV

Sie sehen die Vorschriften, die auf Anlage 2 EnergieStV verweisen. Die Liste ist unterteilt nach Zitaten in EnergieStV selbst, Ermächtigungsgrundlagen, anderen geltenden Titeln, Änderungsvorschriften und in aufgehobenen Titeln.
 
interne Verweise

§ 110 EnergieStV Normen (vom 01.08.2013)
... Bestimmung des Gehalts der in § 2 Absatz 1 genannten Rotfarbstoffe a) das in der Anlage 2 dieser Verordnung genannte Verfahren (Hochdruckflüssigkeitschromatographie), b) ... Ausgabe Oktober 2011; im Streitfall ist das Ergebnis der Untersuchung nach dem in der Anlage 2 dieser Verordnung genannten Verfahren maßgeblich, 8. für die Bestimmung des ...
 
Zitat in folgenden Normen

Zollkostenverordnung (ZollKostV)
V. v. 06.09.2009 BGBl. I S. 3001; zuletzt geändert durch Artikel 16 Abs. 3 G. v. 10.03.2017 BGBl. I S. 420
Anlage 1 ZollKostV (zu § 6 Absatz 1) Gebührentarif für Untersuchungen (vom 01.01.2018)
... des Rotfarbstoffgehalts mittels Hochdruckflüssigkeits- chromatographien ( Anlage 2 EnergieStV ) F.14 nZ Mineralöluntersuchungen, anderweit nicht genannt ...
 
Zitate in Änderungsvorschriften

Fünfte Verordnung zur Änderung von Verbrauchsteuerverordnungen
V. v. 05.10.2009 BGBl. I S. 3262
Artikel 6 5. VerbrStÄndV Änderung der Energiesteuer-Durchführungsverordnung
... die Bestimmung des Gehalts der in § 2 Absatz 1 genannten Rotfarbstoffe das in der Anlage 2 dieser Verordnung genannte Verfahren (Hochdruckflüssigkeitschromatographie) oder, sofern die ... Ausgabe März 2002; im Streitfall ist das Ergebnis der Untersuchung nach dem in der Anlage 2 dieser Verordnung genannten Verfahren maßgeblich, 8. für die Bestimmung ...

Verordnung zur Änderung der Zollkostenverordnung
V. v. 06.05.2014 BGBl. I S. 498
Artikel 1 ZollKostVÄndV
... des Rotfarbstoffgehalts mittels Hochdruckflüssigkeits- chromatographien (Anlage 2 EnergieStV) F.14 nZ Mineralöluntersuchungen, anderweit ...

Verordnung zur Anpassung des Energiesteuergesetzes und der Energiesteuer-Durchführungsverordnung an die Kombinierte Nomenklatur 2018
V. v. 26.06.2018 BGBl. I S. 888
Artikel 2 EnergieStKNAnpVO 2018 Änderung der Energiesteuer-Durchführungsverordnung
... 11 25" durch die Angabe „2710 12 21 und 2710 12 25" ersetzt. 17. In der Anlage 2 Nummer 1 wird die Angabe „2710 19 41 bis 2710 19 49" durch die Wörter „2710 19 43 bis ...

Zweite Verordnung zur Änderung der Energiesteuer- und der Stromsteuer-Durchführungsverordnung
V. v. 24.07.2013 BGBl. I S. 2763
Artikel 1 2. EnergieStVuaÄndV Änderung der Energiesteuer-Durchführungsverordnung
... des Gehalts der in § 2 Absatz 1 genannten Rotfarbstoffe a) das in der Anlage 2 dieser Verordnung genannte Verfahren (Hochdruckflüssigkeitschromatographie), b) ... Oktober 2011; im Streitfall ist das Ergebnis der Untersuchung nach dem in der Anlage 2 dieser Verordnung genannten Verfahren maßgeblich, 8. für die Bestimmung ...