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Änderung Anhang 4 DepV vom 01.12.2011

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Anhang 4 DepV a.F. (alte Fassung)
in der vor dem 01.12.2011 geltenden Fassung
Anhang 4 DepV n.F. (neue Fassung)
in der am 01.12.2011 geltenden Fassung
durch Artikel 1 V. v. 17.10.2011 BGBl. I S. 2066
 (keine frühere Fassung vorhanden)

(Textabschnitt unverändert)

Anhang 4 Vorgaben zur Beprobung (Probenahme, Probevorbereitung und Untersuchung von Abfällen und Deponieersatzbaustoffen) (zu § 6 Absatz 2, § 8 Absatz 1, 3 und 5, § 23)


1. Fachkunde und Akkreditierung

(Text alte Fassung) nächste Änderung

Die Probenahme ist von Personen durchzuführen, die über die für die Durchführung der Probenahme erforderliche Fachkunde verfügen. Für die Entnahme von Proben bei der Anlieferung von Abfällen auf Deponien ist entgegen Satz 1 Sachkunde beim Probenehmer ausreichend. Die Probenuntersuchungen sind von unabhängigen, nach DIN EN ISO/IEC 17025, Ausgabe August 2005, 2. Berichtigung Mai 2007, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien; akkreditierten Untersuchungsstellen durchzuführen oder von Stellen, die von der zuständigen Behörde unter Beachtung der Anforderungen nach Nummer 3 widerruflich zugelassen worden sind.

(Text neue Fassung)

Die Probenahme ist von Personen durchzuführen, die über die für die Durchführung der Probenahme erforderliche Fachkunde verfügen. Die Fachkunde kann durch qualifizierte Ausbildung (Studium etc.) oder langjährige praktische Erfahrung jeweils in Verbindung mit einer erfolgreichen Teilnahme an einem Probenehmerlehrgang nach PN 98 nachgewiesen werden. Für die Entnahme von Proben bei der Anlieferung von Abfällen auf Deponien ist entgegen Satz 1 Sachkunde beim Probenehmer ausreichend. Die Sachkunde kann durch eine erfolgreiche Teilnahme an einem Probenehmerlehrgang nach PN 98 nachgewiesen werden. Für die Probenahme ist zusätzlich zum Fachkunde- oder Sachkundenachweis stets eine abfallartenspezifische Einweisung des Probenehmers durch das akkreditierte Labor erforderlich. Die Unterzeichnung des Probenahmeprotokolls darf nur durch Fachkundige erfolgen. Die Probenuntersuchungen sind von unabhängigen, nach DIN EN ISO/IEC 17025, Ausgabe August 2005, 2. Berichtigung Mai 2007, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien; akkreditierten Untersuchungsstellen durchzuführen.

2. Probenahme

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Die Probenahme für die Durchführung der Untersuchungen hat nach der LAGA PN 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen, Stand 2002, ISBN: 978-3-503-07037-4, zu erfolgen. Die Probenahme ist zu protokollieren. Die Probenahmeprotokolle sind fünf Jahre aufzubewahren und der zuständigen Behörde auf Verlangen vorzulegen.



Die Probenahme für die Durchführung der Untersuchungen hat nach der LAGA PN 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen, Stand Dezember 2001, ISBN: 978-3-503-07037-4, zu erfolgen. Die Probenahme ist zu protokollieren. Die Probenahmeprotokolle sind fünf Jahre aufzubewahren und der zuständigen Behörde auf Verlangen vorzulegen.

3. Bestimmung der Gesamtgehalte im Feststoff sowie des eluierbaren Anteils

Die Bestimmung der in Anhang 3 aufgeführten Zuordnungswerte ist nach folgenden Verfahren durchzuführen. Gleichwertige Verfahren nach dem Stand der Technik sind mit Zustimmung der zuständigen Behörde zulässig. Soweit weitere, nachfolgend nicht genannte Parameter zu untersuchen sind, legt die zuständige Behörde das Untersuchungsverfahren fest. Dabei muss die Bestimmungsgrenze eines gewählten Analysenverfahrens um mindestens einen Faktor von drei kleiner sein als der Wert des entsprechenden Parameters. Die Ermittlung der Nachweis- und Bestimmungsgrenze erfolgt nach DIN 32645, Ausgabe November 2008, Chemische Analytik - Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederholbedingungen -, Begriffe, Verfahren, Auswertung.

3.1 Bestimmung der Gesamtgehalte im Feststoff

3.1.1 Probenvorbereitung

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Die Probe von festen Abfällen ist gemäß DIN 19747, Ausgabe Dezember 2006, Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen, durch Vierteln, Brechen und Mahlen so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1.000g gewonnen wird. Die Probe von pastösen und schlammigen Abfällen ist durch Kollern so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1.000g gewonnen wird. Die Trockenmasse der Probe ist gemäß DIN EN 14346, Ausgabe März 2007 - Charakterisierung von Abfällen - Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmung des Trockenrückstandes oder des Wassergehaltes, zu bestimmen. Die Probenvorbereitung ist zu protokollieren.



Die Probe von festen Abfällen ist gemäß DIN 19747, Ausgabe Juli 2009 (Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen) durch Vierteln, Brechen und Mahlen so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1.000 g gewonnen wird. Die Probe von pastösen und schlammigen Abfällen ist durch Kollern so aufzubereiten, dass aus einer Ausgangsprobe von 5 bis 50 kg eine homogene Probe von 1.000 g gewonnen wird. Die Trockenmasse der Probe ist gemäß Nummer 3.2.22 zu bestimmen. Die Probenvorbereitung ist zu protokollieren.

3.1.2 Aufschlussverfahren

DIN EN 13657, Ausgabe Januar 2003

Charakterisierung von Abfällen - Aufschluss zur anschließenden Bestimmung des in Königswasser löslichen Anteils an Elementen in Abfällen.

3.1.3 Organischer Anteil des Trockenrückstandes der Originalsubstanz

3.1.3.1 Glühverlust

DIN EN 15169, Ausgabe Mai 2007

Charakterisierung von Abfall - Bestimmung des Glühverlustes in Abfall, Schlamm und Sedimenten

3.1.3.2 TOC (Total organic carbon - gesamter organischer Kohlenstoff)

DIN EN 13137, Ausgabe Dezember 2001

Charakterisierung von Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) in Abfall, Schlämmen und Sedimenten

3.1.4 BTEX (Benzol, Toluol, Ethylbenzol, o-, m-, p-Xylol, Styrol, Cumol)

DIN 38407-9, Ausgabe Mai 1991

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F); Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F9)

Alternativ:

Handbuch Altlasten, Bd. 7: Analysenverfahren; Teil 4 - Bestimmung von BTEX/LHKW in Feststoffen aus dem Altlastenbereich, Ausgabe 2000, Hessische Landesanstalt für Umwelt und Geologie

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3.1.5 PCB (Polychlorierte Biphenyle - Summe der 6 PCB-Kongenere nach Ballschmiter, PCB-28, -52, -101, -138, -153, -180)



3.1.5 PCB (Polychlorierte Biphenyle - Summe der 7 PCB-Kongenere, PCB-28, -52, -101, -118, -138, -153, -180)

DIN EN 15308, Ausgabe Mai 2008

Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung ausgewählter polychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall, unter Anwendung der Kapillar-Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektion oder Massenspektrometrischer Detektion

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Alternativ:

DIN 38414-20, Ausgabe Januar 1996

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Schlamm und Sedimente (Gruppe S) - Teil 20: Bestimmung von 6 polychlorierten Biphenylen (PCB) (S 20)



 
3.1.6 Mineralölkohlenwasserstoffe (C 10 bis C 40)

DIN EN 14039, Ausgabe Januar 2005

Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung des Gehalts an Kohlenwasserstoffen von C 10 bis C 40 mittels Gaschromatographie

in Verbindung mit

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LAGA-Mitteilung 35, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - Untersuchungs- und Analysenstrategie (LAGA-Richtlinie KW/04), Stand: 16. November 2004, ISBN: 978-3-503-08396-1



LAGA-Mitteilung 35, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - Untersuchungs- und Analysenstrategie (LAGA-Richtlinie KW/04), Stand: 15. Dezember 2009, ISBN: 978-3-503-08396-1

3.1.7 PAK (Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe)

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DIN EN 15527, Ausgabe September 2008

Charakterisierung von Abfällen
- Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in Abfall mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS)



DIN ISO 18287, Ausgabe Mai 2006

Bodenbeschaffenheit
- Bestimmung der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) - Gaschromatographisches Verfahren mit Nachweis durch Massenspektrometrie (GC-MS)

3.1.8 Dichte

DIN 18125-2, Ausgabe August 1999

Baugrund, Untersuchung von Bodenproben - Bestimmung der Dichte des Bodens - Teil 2: Feldversuche

3.1.9 Brennwert

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DIN EN 15170, Ausgabe November 2006



DIN EN 15170, Ausgabe Mai 2009

Charakterisierung von Schlämmen - Bestimmung des Brenn- und Heizwertes

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3.1.10 Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Blei, Zink

DIN ISO 11047, Ausgabe Mai 2003
Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Cadmium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Blei, Mangan, Nickel und Zink im Königswasserextrakt - Flammen- und elektrothermisches atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren

Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.1.11 Quecksilber

DIN EN 1483, Ausgabe Juli 2007
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie

Alternativ:
DIN EN 12338, Ausgabe Oktober 1998
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren nach Anreicherung durch Amalgamierung

Alternativ:
DIN EN ISO 17852, Ausgabe April 2008
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomfluoreszenzspektrometrie

3.1.12 Extrahierbare lipophile Stoffe

LAGA-Richtlinie KW/04 - Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - Untersuchungs- und Analysestrategie, Kurzbezeichnung: KW/04, Stand: 15. Dezember 2009

3.2 Bestimmung der Gehalte im Eluat

3.2.1 Eluatherstellung

3.2.1.1 Eluatherstellung mit Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis 10/1

DIN EN 12457-4, Ausgabe Januar 2003

Charakterisierung von Abfällen - Auslaugung; Übereinstimmungsuntersuchung für die Auslaugung von körnigen Abfällen und Schlämmen - Teil 4: Einstufiges Schüttelverfahren mit einem Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis von 10 l/kg für Materialien mit einer Korngröße unter 10 mm (ohne oder mit Korngrößenreduzierung)

Abweichend von den Vorgaben der DIN EN 12457-4 ist das Material erst ab einer Korngröße von 40 mm zu brechen. Die Einwaage für das Eluatverfahren hat in Anlehnung an die DIN EN 12457-4 zu erfolgen. Die Phasentrennung ist gemäß der im Anhang E der in der DIN EN 12457-4 beschriebenen Vorgehensweise durchzuführen. Ist bei grobstückigen Materialien mit Korngröße > 40 mm das Grobkorn unter den Ablagerungsbedingungen mechanisch stabil, ist das Eluat gegebenenfalls nach LAGA EW 98 (Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich, Stand 2002, ISBN: 978-503-07038-1), Kap. 4 (Trogverfahren, EW 98 T) herzustellen.

3.2.1.2 Eluatherstellung mit jeweils konstantem pH-Wert 4 und 11/Säureneutralisationskapazität

Bestimmung der Eluierbarkeit mit wässrigen Medien bei konstantem pH-Wert - Kapitel 5 der von der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall herausgegebenen Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich (LAGA-Richtlinie EW 98), Stand 2002, ISBN: 978-3-503-07038-1

3.2.2 Perkolationsprüfung im Aufwärtsstrom

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DIN CEN/TS 14405, Ausgabe September 2004

Charakterisierung von Abfällen - Auslaugverhalten - Perkolationsprüfung im Aufwärtsstrom (unter festgelegten Bedingungen)

Alternativ:

DIN
19528, Ausgabe Juli 2007

Elution von Feststoffen - Perkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen Stoffen für Materialien mit einer Korngröße bis 32 mm - Grundlegende Charakterisierung mit einem ausführlichen Säulenversuch und Übereinstimmungsuntersuchung mit einem Säulenschnelltest



DIN 19528, Ausgabe Januar 2009
Elution von Feststoffen - Perkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen Stoffen

Alternativ:
DIN CEN/TS 14405, Ausgabe September 2004
Charakterisierung von Abfällen
- Auslaugverhalten - Perkolationsprüfung im Aufwärtsstrom (unter festgelegten Bedingungen)

3.2.3 pH-Wert

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DIN 38404-5, Ausgabe August 2005

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Physikalische und physikalisch-chemische Kenngrößen (Gruppe C) Bestimmung des pH-Wertes (C 5)



DIN 38404-5, Ausgabe Juli 2009

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Physikalische und physikalisch-chemische Kenngrößen (Gruppe C) - Teil 5: Bestimmung des pH-Wertes (C 5)

3.2.4 DOC (Gelöster organischer Kohlenstoff)

3.2.4.1 DOC

DIN EN 1484, Ausgabe August 1997

Wasseranalytik - Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) und des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC)

3.2.4.2 DOC bei einem pH-Wert zwischen 7,5 und 8

Bestimmung der Eluierbarkeit mit wässrigen Medien bei konstantem pH-Wert - Kapitel 5 der Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich - Herstellung und Untersuchung von wässrigen Eluaten (LAGA-Richtlinie EW 98), Stand 2002, ISBN: 978-3-503-07038-1

3.2.5 Phenole

DIN 38409-16, Ausgabe Juni 1984

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung des Phenol-Index (H 16)

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Alternativ:
DIN EN ISO 14402, Ausgabe Dezember 1999
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung des Phenolindex mit der Fließanalytik (FIA und CFA)

3.2.6 Arsen

DIN EN ISO 11969, Ausgabe November 1996

Bestimmung von Arsen - Atomabsorptionsspektrometrie (Hydridverfahren)

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Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:

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DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie

Alternativ:



 
DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

3.2.7 Blei

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

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Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)


Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.2.8 Cadmium

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

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Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)


Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.2.9 Kupfer

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

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Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)


Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.2.10 Nickel

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

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Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)


Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.2.11 Quecksilber

DIN EN 1483, Ausgabe Juli 2007

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie

Alternativ:

DIN EN ISO 17852, Ausgabe April 2008

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Quecksilber - Verfahren mittels Atomfluoreszenzspektrometrie

3.2.12 Zink

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) -Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

vorherige Änderung nächste Änderung

Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



Alternativ:
DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)


Alternativ:

DIN EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

3.2.13 Chlorid

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DIN EN ISO 10304-2, Ausgabe November 1996

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung der gelösten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Nitrat, Nitrit, Orthophosphat und Sulfat in Abwasser



DIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie - Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat

Alternativ:

DIN 38405-1, Ausgabe Dezember 1985

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D) - Bestimmung der Chlorid-Ionen (D 1)

Alternativ:

DIN EN ISO 15682, Ausgabe Januar 2002

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Chlorid mittels Fließanalyse (CFA und FIA) und photometrischer oder potentiometrischer Detektion

3.2.14 Sulfat

vorherige Änderung nächste Änderung

DIN EN ISO 10304-2, Ausgabe November 1996

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung der gelösten Anionen mittels Ionenchromatographie Teil 2: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Nitrat, Nitrit, Orthophosphat und Sulfat in Abwasser



DIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie - Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat

Alternativ:

DIN 38405-5, Ausgabe Januar 1985

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D) - Bestimmung der Sulfat-Ionen (D 5)

3.2.15 Cyanide, leicht freisetzbar

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DIN 38405-14, Ausgabe Dezember 1988

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D) - Bestimmung von Cyaniden in Trinkwasser, gering belastetem Grund- und Oberflächenwasser (D 14)

Bei
sulfidhaltigen Abfällen erfolgt die Bestimmung nach DIN 38405-13, Ausgabe November 2006, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D); Bestimmung von Cyaniden (D 13)



DIN 38405-14, Ausgabe Dezember 1988
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D); Bestimmung von Cyaniden in Trinkwasser, gering belastetem Grund- und Oberflächenwasser (D 14) Bei sulfidhaltigen Abfällen erfolgt die Bestimmung nach DIN ISO 17380, Ausgabe Mai 2006 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Gehalts an gesamtem Cyanid und leicht freisetzbarem Cyanid - Verfahren mit kontinuierlicher Fließanalyse

Alternativ:
DIN EN ISO 14403, Ausgabe Juli 2002
Wasserbeschaffenheit -
Bestimmung von Gesamtcyanid und freiem Cyanid mit der kontinuierlichen Fließanalytik

3.2.16 Fluorid

vorherige Änderung nächste Änderung

DIN 38405-4, Ausgabe Juli 1985

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D); Bestimmung von Fluorid (D 4)

Alternativ:

DIN EN ISO 10304-1, Ausgabe April 1995

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung der gelösten Anionen Fluorid, Chlorid, Nitrit, Orthophosphat, Bromid, Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie - Teil 1: Verfahren für gering belastete Wässer



DIN 38405-4, Ausgabe Juli 1985
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D); Bestimmung von Fluorid (D 4)

Alternativ:
DIN EN ISO 10304-1, Ausgabe Juli 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von gelösten Anionen mittels Flüssigkeits-Ionenchromatographie - Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat

3.2.17 Barium

vorherige Änderung nächste Änderung

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN
EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005
Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen


3.2.18 Chrom, gesamt

vorherige Änderung nächste Änderung

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN
EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

3.2.19 Molybdän

vorherige Änderung nächste Änderung

DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN
EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:
DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005
Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen


3.2.20 Antimon

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DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN
EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:

DIN EN ISO 15586, Ausgabe Februar 2004

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren

Alternativ:

DIN 38405-32, Ausgabe Mai 2000

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Anionen (Gruppe D) - Bestimmung von Antimon mittels Atomabsorptionsspektrometrie (D 32)

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

3.2.21 Selen

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DIN EN ISO 11885, Ausgabe April 1998

Bestimmung
von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie



DIN ISO 22036, Ausgabe Juni 2009
Bodenverfahren - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)

Alternativ:
DIN
EN ISO 11885, Ausgabe September 2009
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung
von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Alternativ:

DIN EN ISO 17294-2, Ausgabe Februar 2005

Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen

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3.2.22 Wasserlöslicher Anteil des Trockenrückstandes der Originalsubstanz bestimmt über Filtrattrockenrückstand des Eluats

DIN EN 14346, Ausgabe März 2007

Charakterisierung
von Abfällen - Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmung des Trockenrückstandes oder des Wassergehaltes



3.2.22 Wasserlöslicher Anteil

DIN EN 15216, Ausgabe Januar 2008 - Charakterisierung von Abfällen -
Bestimmung des Gesamtgehaltes an gelösten Feststoffen (TDS) in Wasser und Eluaten

Alternativ:
DIN 38409-1, Ausgabe Januar 1987
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H);
Bestimmung des Gesamttrockenrückstandes, des Filtrattrockenrückstandes und des Glührückstandes (H 1)

Alternativ:
DIN 38409-2, Ausgabe März 1987
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und des Glührückstandes (H 2)


3.2.23 Leitfähigkeit des Eluats

DIN EN 27888, Ausgabe November 1993

Wasserbeschaffenheit - Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit

3.3 Biologische Abbaubarkeit des Trockenrückstandes der Originalsubstanz

3.3.1 Atmungsaktivität, bestimmt über 4 Tage im Laborversuch (AT4):

3.3.1.1 Testgerät:

Die Bestimmung des AT4 erfolgt mit einem Sapromat, Respiromat oder einem gleichwertigen Gerät. Alle Abweichungen von der nachfolgend aufgeführten Methode sind zu dokumentieren.

3.3.1.2 Temperatur:

20 ± 1 °C im temperierten Wasserbad oder Klimaraum.

3.3.1.3 Probenlagerung:

Innerhalb von 48 Stunden nach der Probennahme müssen die Probenaufbereitungen abgeschlossen und der Test gestartet sein. In diesem Zeitraum sind Temperaturen über 4 °C maximal 24 Stunden zulässig. Ist diese Vorgehensweise nicht zu gewährleisten, so ist die Probe innerhalb von 24 Stunden nach der Probennahme bei -18 bis -20 °C einzufrieren. Das Einfrieren der Probe ist bei der Auswertung zu dokumentieren. Das schonende Auftauen der Probe soll innerhalb von 24 Stunden erfolgen, dabei darf die Temperatur 20 °C nicht überschreiten.

3.3.1.4 Probenaufbereitung:

Die Originalprobe ist in ihrer Gesamtheit feucht auf eine Korngröße kleiner oder gleich 10 mm zu zerkleinern. Gegebenenfalls können Störstoffe (Glas, Steine und Metalle) vor dem Zerkleinern ausgeschleust werden. Ihre Massenanteile sind bei der Auswertung des Versuchs zu berücksichtigen.

3.3.1.5 Einstellung des Wassergehaltes:

300g der aufbereiteten Probe werden mit 300 ml Leitungswasser angefeuchtet und in die in Bild 1 beschriebene Apparatur überführt. Nach Auflegen des Deckels und Abdichtung wird ein Unterdruck von ca. 100.000 Pa (Wasserstrahlvakuum) angelegt und über 30 Minuten gehalten. Das abfiltrierte Wasservolumen ist zu bestimmen und von den zugegebenen 300 ml Leitungswasser abzuziehen. Die so ermittelte Wassermasse ist dem Teil der Probe zuzugeben, der in die Testapparatur eingebaut wird.

Liegt der Wassergehalt der einzusetzenden Probe über dem ermittelten Wassergehalt, so ist die Probe ohne weiteres Anfeuchten in die in Bild 1 beschriebene Apparatur zu überführen, über 30 Minuten dem Unterdruck in der Saugnutsche auszusetzen und in die Testapparatur einzubauen.

Bild 1: Apparatur zur Einstellung des Wassergehaltes


Bild 1 (siehe BGBl. I 2009 S. 934): Apparatur zur Einstellung des Wassergehaltes

3.3.1.6 Probemenge:

Es werden 40g Probe, die auf den oben ermittelten Wassergehalt eingestellt wurde, eingesetzt.

3.3.1.7 Anzahl der Parallelansätze:

Die Proben werden in drei Parallelansätzen untersucht.

3.3.1.8 Versuchsdauer und Auswertung:

Der Bewertungszeitraum beträgt vier Tage und beginnt nach der anfänglichen lag-Phase. Die lag-Phase ist beendet, wenn der mittlere Sauerstoffverbrauch, ausgedrückt als Drei-Stunden-Mittelwert, 25 Prozent des Wertes beträgt, der sich als Drei-Stunden-Mittelwert im Bereich der größten Steigung des Sauerstoffverbrauchs innerhalb der ersten vier Tage ergibt.

Die Masse des in der lag-Phase verbrauchten Sauerstoffs wird von der Masse des in der gesamten Versuchsdauer (lag-Phase plus vier Tage) verbrauchten Sauerstoffs abgezogen und darf nicht mehr als 10 Prozent des Gesamtwertes betragen. Ansonsten darf die Bestimmung nicht gewertet werden.

Die Messwerte sind stündlich zu erfassen.

Zur Darstellung der Analysenfunktion und der Drei-Stunden-Mittelwerte werden auf der x-Achse die Versuchsdauer (in Stunden) und auf der y-Achse die summierten Sauerstoffmassen (in mg O2 je g Trockenmasse) aufgetragen.

3.3.1.9 Angabe des Ergebnisses:

Das Ergebnis wird mit zwei signifikanten Stellen in mg O2 je g Trockenmasse angegeben. Es sind der Mittelwert und die Standardabweichung anzugeben. Weicht ein einzelner Wert der Dreifachbestimmung mehr als 20 Prozent vom Mittelwert ab, so ist der Wert als Ausreißer zu eliminieren. Die Berechnung des neuen Mittelwertes erfolgt aus den zwei verbleibenden Werten.

3.3.2 Gasbildung, bestimmt über 21 Tage im Laborversuch (GB21):

3.3.2.1 Allgemeines:

Der Gärtest wird auf Grundlage der DIN 38414-8, Ausgabe Juni 1985, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung des Faulverhaltens (S8) mit Modifikationen (siehe die Nummern 3.3.2.4 bis 3.3.2.11) durchgeführt. Alle Abweichungen von der nachfolgend aufgeführten Methode sind zu dokumentieren.

3.3.2.2 Versuchsaufbau und Gasmessung:

Für die Durchführung der Bestimmung wird eine Apparatur nach Bild 2 verwendet. 'Sie besteht aus einem Eudiometerrohr (B) mit einem Volumen von 300 bis 400 ml, das von oben nach unten graduiert ist (Skalenteilungswert 5 ml) und mit einem Glasschliff auf die Standflasche (A), Volumen etwa 500 ml, aufgesetzt wird. Durch den Boden des Eudiometerrohres geht ein Verbindungsrohr (C), das dem in der Standflasche entwickelten Faulgas den Eintritt in das Messrohr ermöglicht. Das Verbindungsrohr wird durch vierseitig angebrachte Glasstäbe in der Position gehalten (E). Am unteren Ende des Eudimeterrohres ist eine Glasolive angebracht, von der eine ausreichend lang bemessene Schlauchverbindung (F) zu einem Niveaugefäß (G) aus Glas oder Kunststoff (Volumen mindestens 750 ml) führt. Am oberen Ende des Eudiometerrohres ist ein Kegelhahn (H) zur Entnahme von Gasproben und zur Einstellung des Nullpunktes (D) angebracht.' [DIN 38414-8, Seite 3 (Ausgabe Juni 1985)]

'Sperrflüssigkeit: 30 ml Schwefelsäure, H2SO4 (p = 1,84 g/ml), werden zu 1l destilliertem Wasser gegeben; in dieser Mischung werden unter leichtem Erwärmen 200g Natriumsulfat-Decahydrat, Na2SO4 * 10 H2O, gelöst. Die Lösung wird durch Zugabe einiger Tropfen Methylorange-Lösung (0,1g Methylorange-Natriumsalz gelöst in 100 ml destilliertem Wasser) rotorange gefärbt. Die Sperrflüssigkeit ist bei Raumtemperatur aufzubewahren. Bei niedrigen Temperaturen kann Natriumsulfat auskristallisieren, das erst durch Erwärmen der Mischung wieder in Lösung gebracht werden muss.' [DIN 38414-8, Seite 3, Ausgabe Juni 1985]

'Die Standflasche (A) wird mit der angegebenen...' Menge Probe, Impfschlamm und Wasser '... gefüllt; die in der Flasche enthaltene Luft wird mit Stickstoff verdrängt und das Eudiometerrohr (B) aufgesetzt. Mit Hilfe des Niveaugefäßes (G) wird bei geöffnetem Hahn (H) des Eudiometerrohres das Niveau der Sperrflüssigkeit auf die 0-Marke eingestellt. Dabei darf auf keinen Fall Sperrflüssigkeit in das Verbindungsrohr (C) und damit in...' den Probenraum '... übertreten. Das Niveaugefäß muss noch etwa zu einem Viertel gefüllt sein. Anschließend wird der Hahn (H) geschlossen. Die Standflasche (A) mit der...' Probenmischung '... ist im Dunkeln aufzubewahren. Das entwickelte Gasvolumen wird jeweils bei Niveaugleichheit der Sperrflüssigkeit mit dem Eudiometerrohr und Niveaugefäß abgelesen, nachdem vorher der Inhalt der Standflasche (A) vorsichtig umgeschwenkt wurde.' [DIN 38414-8, Seite 5, Ausgabe Juni 1985]

'Bei jeder Ablesung des Gasvolumens im Eudiometerrohr sind Temperatur und Luftdruck zu bestimmen, um das Gasvolumen auf den Normzustand umrechnen zu können. Das Niveau der Sperrflüssigkeit wird - je nach Gasentwicklung - nach jeder oder nach mehreren Ablesungen bei geöffnetem Hahn (H) auf 0 eingestellt; dabei darf keine Luft durch den Hahn (H) angesaugt werden.' [DIN 38414-8, Seite 5, Ausgabe Juni 1985]

Bild 2: Versuchsapparatur zur Bestimmung des Faulverhaltens von Schlämmen nach DIN 38414-8, Seite 6, Ausgabe Juni 1985


Bild 2 (siehe BGBl. I 2009 S. 936): Versuchsapparatur zur Bestimmung des Faulverhaltens von Schlämmen nach DIN 38414-8, Seite 6, Ausgabe Juni 1985

3.3.2.3 Temperatur:

35 ± 1 °C im temperierten Wasserbad oder Klimaraum [nach DIN 38414-8, Ausgabe Juni 1985].

3.3.2.4 Probenlagerung:

Innerhalb von 48 Stunden nach der Probennahme müssen die Probenaufbereitungen abgeschlossen und der Test gestartet sein. In diesem Zeitraum sind Temperaturen über 4 °C maximal 24 Stunden zulässig. Ist diese Vorgehensweise nicht zu gewährleisten, so ist die Probe innerhalb von 24 Stunden nach der Probennahme bei -18 bis -20 °C einzufrieren. Das Einfrieren der Probe ist bei der Auswertung zu dokumentieren. Das schonende Auftauen der Probe soll innerhalb von 24 Stunden erfolgen, dabei darf die Temperatur 35 °C nicht überschreiten.

3.3.2.5 Probenaufbereitung:

Die Originalprobe ist in ihrer Gesamtheit feucht auf eine Korngröße kleiner oder gleich 10 mm zu zerkleinern. Gegebenenfalls können Störstoffe (Glas, Steine und Metalle) vor dem Zerkleinern ausgeschleust werden. Ihre Massenanteile sind bei der Auswertung des Versuchs zu berücksichtigen.

3.3.2.6 Impfschlamm:

'Als Impfschlamm eignet sich Faulschlamm einer kommunalen Kläranlage, der keiner messbaren Hemmung während der Faulung unterlegen ist und der etwa einen Monat unter den nachstehenden Bedingungen gehalten wurde. Er darf keine gröberen Teile enthalten und soll möglichst wenig Gas entwickeln. Es ist zweckmäßig, ein größeres Volumen (etwa 10 Liter) des Impfschlammes mit etwa 5 Prozent Trockenrückstand unter anaeroben Bedingungen im geschlossenen System bei (35 ± 1) °C bereitzuhalten, um eine größere Anzahl von Untersuchungen gleichzeitig durchführen zu können. Im letzten Fall ist dafür Sorge zu tragen, dass die Umgebungstemperatur keinen größeren Schwankungen unterliegt (z. B. Abdeckung der Apparatur durch eine Haube o. Ä.). Dem Impfschlamm kann bei der weiteren Lagerung alle zwei Wochen ein geringer Volumenanteil an faulfähigen Stoffen (etwa 0,1 Prozent) in Form von Rohschlamm zugesetzt werden. Der Rohschlamm muss frei von toxischen Stoffen sein und sollte keine größeren Teile enthalten. Nach jeder Zugabe muss gründlich gemischt werden. Dieser Impfschlamm darf erst 1 Woche nach der letzten Rohschlammzugabe für den Versuchsansatz verwendet werden.' [DIN 38414-8, Seite 4, Ausgabe Juni 1985]

3.3.2.7 Probenmasse:

Es werden 50g der aufbereiteten Probe in die Versuchsapparatur eingesetzt. Die Proben werden mit 50 ml Impfschlamm versetzt und der Ansatz mit Leitungswasser auf 300 ml aufgefüllt.

3.3.2.8 Referenzansatz:

Zur Kontrolle der Gasbildung des Impfschlammes wird mikrokristalline Cellulose eingesetzt. Dazu werden 1g Cellulose mit 50 ml Impfschlamm versetzt und der Ansatz mit Leitungswasser auf 300 ml aufgefüllt. Der Referenzansatz kann während der gesamten Versuchsdauer gerührt werden.

Bei dem Referenzansatz müssen mindestens 400 Nl/kg erreicht werden, anderenfalls sind die Ergebnisse zu verwerfen und die Versuchsbedingungen und der Impfschlamm müssen überprüft werden.

3.3.2.9 pH-Wert:

Der pH-Wert des Testansatzes muss bei Beginn und Ende gemessen werden.

Wird ein pH-Wert von 6,8 unter- oder von 8,2 überschritten, so darf die Bestimmung nicht gewertet werden. Wird der pH-Wert schon zu Beginn über- oder unterschritten und zur Einstellung des pH-Wertes ein Alkalisierungsmittel (Natronlauge oder Kalilauge) oder Salzsäure zum Senken des pH-Wertes verwendet, so ist dies bei der Angabe des Ergebnisses zu dokumentieren.

3.3.2.10 Anzahl der Parallelansätze:

Die Proben werden in drei Parallelansätzen untersucht.

Impfschlamm und Cellulose werden in zwei Parallelansätzen untersucht.

3.3.2.11 Versuchsdauer und Auswertung:

Die Ermittlung der gebildeten Gasvolumina erfolgt analog DIN 38414-8, Nr. 10, Ausgabe Juni 1985:

Vorlage für die Datensammlung und Berechnung für jeden Ansatz ist Tabelle 1. Mit folgender Gleichung ist die Berechnung des Normvolumens des in den einzelnen Zeitabschnitten gebildeten Gases durchzuführen:

VO = V • (PL - PW) • TO / (PO • T)

Formel 1 nach DIN 38414-8, Seite 8, Ausgabe Juni 1985 (siehe BGBl. I 2009 S. 937)

Vo Gasvolumen, in ml

V gebildetes Gasvolumen, in ml

PL Luftdruck zum Zeitpunkt der Ablesung, in mbar

PW Dampfdruck des Wassers bei der Temperatur des umgebenden Raumes, in mbar

TO Normtemperatur, TO = 273 K

PO Normdruck, PO = 1.013 mbar

T Temperatur des Gases bzw. des umgebenden Raumes, in K

Tabelle 1

Muster für die Auswertung des Tests

[nach DIN 38414-8, Seite 9 (Ausgabe Juni 1985)]


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7

Datum | Uhrzeit | Gebildetes Gasvolumen
V
ml | Temperatur
T
K | Dampfdruck
des Wassers
Pw
mbar | Luftdruck
PL
mbar | Normvolumen
VO
Nml


Das Versuchsprotokoll nach Tabelle 1 ist für jede angesetzte Mischung aus der Probe (VO = VP), dem Referenzansatz (VO = VR) und dem Impfschlamm (VO = VIS) zu führen. Das angefallene Gasvolumen wird schrittweise in der Reihenfolge der Ablesungen summiert. Änderungen des Totvolumens, aufgrund veränderter Temperatur- und Druckverhältnisse zwischen den Ablesungen, sind unerheblich und können deshalb vernachlässigt werden (DIN 38414-8). Für die weitere Berechnung sind die Gasvolumina der Probe sowie des Impfschlammes (als arithmetische Mittel des Doppelansatzes) in Tabelle 2 einzutragen. Das Netto-Gasvolumen (VN) der Probe ergibt sich für gleiche Versuchszeiten als Differenz der Gasvolumina von Probe sowie des arithmetischen Mittels des Doppelansatzes für den Impfschlamm. Die spezifische Gasbildung VS von der Probe während der Versuchsdauer berechnet man von Ablesung zu Ablesung schrittweise nach der Gleichung:

VS = Summe[Vn] • 102 / (m • WT)

Formel 2 nach DIN 38414-8, Seite 8, Ausgabe Juni 1985 (siehe BGBl. I 2009 S. 937)

VS spezifisches, auf die Trockenmasse bezogenes gebildetes Gasvolumen während der Versuchszeit, in l/kg

Summe[Vn] gebildetes Netto-Gasvolumen für die betrachtete Versuchsdauer, in ml

m Masse der eingewogenen Probe, in g

WT Trockenmasse der Probe, in Prozent

Tabelle 2

Muster für die Ermittlung der auf die Trockenmasse bezogenen Gasbildung

[nach DIN 38414-8, Seite 10, Ausgabe Juni 1985]


1 | 2 | 3 | 4 | 5

Versuchs-
dauer
d | Summe der
Normvolumina
VP
Nml | Anteiliges aus dem
Impfschlamm entwickeltes
Normvolumen
VIS
Nml | Netto-Gasvolumen
der Probe
(Spalte 2 - Spalte 3)
VN
Nml | Spezifische
Gasbildung, bezogen
auf die Trockenmasse
VS
Nl/kg


Bezugsgröße für die Gasbildung ist die Trockenmasse der Probe [Nl/kg TS].

Der Bewertungszeitraum beträgt 21 Tage und beginnt nach der anfänglichen lag-Phase. Die lag-Phase ist beendet, wenn die mittlere Gasbildung, ausgedrückt als Drei-Tage-Mittelwert, 25 Prozent des Wertes beträgt, der sich als Drei-Tage-Mittelwert im Bereich der größten Steigung der Gasbildungsfunktion innerhalb der ersten 21 Tage ergibt.

Das Volumen des in der lag-Phase gebildeten Gases wird vom Volumen des in der gesamten Versuchsdauer (lag-Phase plus 21 Tage) gebildeten Gases abgezogen und darf nicht mehr als 10 Prozent des Gesamtwertes betragen. Ansonsten darf die Bestimmung nicht gewertet werden.

Bis zum Erreichen der maximalen Gasbildungsrate ist arbeitstäglich abzulesen.

Zur Darstellung der Analysenfunktion und der Drei-Tage-Mittelwerte werden auf der x-Achse die Versuchsdauer (in Tagen) und auf der y-Achse die summierten Gasvolumina (in Nl/kg Trockenmasse) aufgetragen.

3.3.2.12 Angabe des Ergebnisses:

Das Ergebnis wird mit zwei signifikanten Stellen in Nl/kg Trockenmasse angegeben. Es sind der Mittelwert und die Standardabweichung der Dreifachbestimmung anzugeben. Weicht ein einzelner Wert der Dreifachbestimmung mehr als 20 Prozent vom Mittelwert ab, so ist der Wert als Ausreißer zu eliminieren. Die Berechnung des neuen Mittelwertes erfolgt aus den zwei verbleibenden Werten.

Das Ergebnis für die Referenzansätze ist anzugeben.

4. Bewertung der Messergebnisse

vorherige Änderung nächste Änderung

Bei Kontrollanalysen gilt die Einhaltung der Zuordnungswerte nach Anhang 3 Nummer 2 dieser Verordnung noch als gegeben, wenn die in der Tabelle angeführten Abweichungen von den Werten der grundlegenden Charakterisierung nicht überschritten werden und der Median aller Messwerte das entsprechende für die Deponie in der behördlichen Entscheidung nach § 21 dieser Verordnung festgelegte Zuordnungskriterium eingehalten hat.



Bei Überprüfungen und Kontrolluntersuchungen nach § 8 Absatz 3 und 5 gelten die Zulässigkeits- und Zuordnungskriterien nach Anhang 3 dieser Verordnung noch als eingehalten, wenn

1.
die Abweichung des Messwertes des untersuchten Parameters vom Wert der grundlegenden Charakterisierung den entsprechenden Wert der maximal zulässigen Abweichung der nachstehenden Tabelle nicht überschreitet und

2.
der Median aller Messwerte der letzten 24 Monate den entsprechenden Zuordnungswert eingehalten hat, der für die Deponie in der behördlichen Entscheidung nach § 21 oder im Einzelfall nach Anhang 3 Nummer 2 dieser Verordnung festgelegt wurde.


Parameter nach Anhang 3 Nummer 2 | maximal zulässige Abweichung *)

Glühverlust | 100 Prozent

TOC | 100 Prozent

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Brennwert (HO) | 1.000 kJ/kg



Brennwert (Ho) | 1.000 kJ/kg TM

sonstige Feststoffkriterien | jeweils 100 Prozent

pH-Wert | 1,0 pH-Einheit

Eluatkriterien | jeweils 100 Prozent

weitere Parameter:
Eluatkriterien
Feststoffgesamtgehalte | jeweils 100 Prozent

AT4 und GB21 | jeweils 50 Prozent

vorherige Änderung nächste Änderung


*) Bei Parametern, die in Prozent angegeben sind: relative Abweichungsmöglichkeit.

Abweichend von Satz 1 gilt bei Kontrollanalysen für mechanisch-biologisch behandelte Abfälle die Einhaltung der Zuordnungswerte für folgende Parameter als noch gegeben, wenn ein Parameter den nachfolgend aufgeführten jeweiligen Zuordnungswert zwar überschreitet, aber dieser Zuordnungswert vom Perzentilwert P80 aller Messwerte nicht überschritten wurde und der Median aller Messwerte das entsprechende für die Deponie in der behördlichen Entscheidung nach § 21 dieser Verordnung festgelegte Zuordnungskriterium eingehalten hat:


1. TOC: | = 21 Masse Prozent

2. DOC: | = 600 mg/l

3. AT4: | = 10 mg/g

4. GB21: | = 30 l/kg

5. Brennwert (HO): | = 7.000 kJ/kg.


5. Bekanntmachungen sachverständiger Stellen



---
*) Bei Parametern, die in Prozent angegeben sind: relative Abweichungsmöglichkeit.

Abweichend von Satz 1 gelten bei Überprüfungen und Kontrolluntersuchungen für mechanisch-biologisch behandelte Abfälle die Zuordnungskriterien für folgende Parameter als noch eingehalten, wenn ein Parameter den nachfolgend aufgeführten jeweiligen Zuordnungswert zwar überschreitet, aber dieser Zuordnungswert vom Perzentilwert P80 aller Messwerte nicht überschritten wurde und der Median aller Messwerte der letzten 24 Monate den entsprechenden Zuordnungswert eingehalten hat, der für die Deponie in der behördlichen Entscheidung nach § 21 dieser Verordnung festgelegt wurde:

1. TOC: = 21 Masseprozent

2. DOC: = 600 mg/l

3. AT4: = 10 mg/g

4. GB21: = 30 l/kg

5. Brennwert (Ho) = 7.000 kJ/kg TM.

5. Bekanntmachungen sachverständiger Stellen

Die in diesem Anhang genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patent- und Markenamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt. Es sind erschienen:

1. ISO-Normen, EN-Normen und DIN-Normen im Beuth Verlag GmbH, Berlin.

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2. LAGA-Mitteilung 32, LAGA PN 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen, Stand 2002, Erich Schmidt Verlag, Berlin, ISBN: 978-3-503-07037-4.



2. LAGA-Mitteilung 32, LAGA PN 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen, Stand Dezember 2001, Erich Schmidt Verlag, Berlin, ISBN: 978-3-503-07037-4.

3. LAGA-Mitteilung 33, LAGA EW 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich - Herstellung und Untersuchung von wässrigen Eluaten - Kapitel 5 Bestimmung der Eluierbarkeit mit wässrigen Medien bei konstantem pH-Wert (Kurzbezeichnung EW 98p), Stand 2002, Erich Schmidt Verlag, Berlin, ISBN: 978-3-503-07038-1.

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4. LAGA-Mitteilung 35, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - Untersuchungs- und Analysenstrategie (Kurzbezeichnung KW/04), Stand: 16. November 2004, Erich Schmidt Verlag, Berlin, ISBN: 978-3-503-08396-1.



4. LAGA-Mitteilung 35, Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in Abfällen - Untersuchungs- und Analysenstrategie (Kurzbezeichnung KW/04), Stand: Dezember 2009, Erich Schmidt Verlag, Berlin, ISBN: 978-3-503-08396-1.

5. Handbuch Altlasten, Bd. 7: Analysenverfahren; Teil 4 - Bestimmung von BTEX/LHKW in Feststoffen aus dem Altlastenbereich, Ausgabe 2000, Herausgeber: Hessische Landesanstalt für Umwelt und Geologie.



 (keine frühere Fassung vorhanden)