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Anlagen - Energiesteuer-Durchführungsverordnung (EnergieStV)

Artikel 1 V. v. 31.07.2006 BGBl. I S. 1753 (Nr. 37); zuletzt geändert durch Artikel 2 V. v. 26.06.2018 BGBl. I S. 888
Geltung ab 04.08.2006; FNA: 612-20-1 Verbrauchsteuern und Monopole
20 frühere Fassungen | wird in 72 Vorschriften zitiert

Anlagen

Anlage 1 (zu den §§ 55, 74 und 84a) Verzicht auf förmliche Einzelerlaubnis



Die Verwendung und die Verteilung von steuerfreien Energieerzeugnissen oder das Verbringen und die Ausfuhr aus dem Steuergebiet ist in den nachstehenden Fällen unter Verzicht auf eine förmliche Einzelerlaubnis allgemein erlaubt:

Nr.a) Art des Energieerzeugnisses
b) Personenkreis
BegünstigungVoraussetzungen
1a) Flüssiggase  
1.1a) Flüssiggase der Unterposition
2711 14 00 der Kombinierten
Nomenklatur (KN)
b) Verteiler, Verwender
Verteilung und Verwendung zu
steuerfreien Zwecken nach § 25
Absatz 1 des Gesetzes, ausge-
nommen zur Herstellung von
Kraft- oder Heizstoffen
Jeder Lieferer hat die in die Hand
des Empfängers übergehenden
Rechnungen, Lieferscheine, Lie-
ferverträge oder dergleichen mit
folgendem Hinweis zu versehen:
„Steuerfreies Energieerzeugnis!
Darf nicht als Kraft- oder Heiz-
stoff oder zur Herstellung solcher
Stoffe verwendet werden!"
1.2a) wie Nummer 1
b) Beförderer, Empfänger
Beförderungnicht entleerbare Restmengen in
Druckbehältern von Tankwagen,
Kesselwagen und Schiffen

2a) Spezialbenzine der Unterposi-
tionen 2710 12 21 und
2710 12 25 und entspre-
chende Erzeugnisse der Un-
terpositionen 2707 10 bis
2707 30 und 2707 50 der
KN; mittelschwere Öle der
Position 2710 und entspre-
chende Erzeugnisse der Un-
terpositionen 2707 10 bis
2707 30 und 2707 50 der
KN; Gasöle der Position 2710
der KN; Energieerzeugnisse
der Unterpositionen 2901 10
und 2902 20 bis 2902 44 der
KN; Energieerzeugnisse mit
Pharmakopoe- oder Analy-
senbezeichnung
  
2.1a) wie Nummer 2
b) Verteiler, Verwender
Verteilung und Verwendung nach
§ 25 Absatz 1 des Gesetzes als
Schmierstoffe (auch zur Her-
stellung von Zweitaktergemi-
schen), Formenöl, Stanzöl, Scha-
lungs- und Entschalungsöl,
Trennmittel, Gaswaschöl, Rostlö-
sungs- und Korrosionsschutzmit-
tel, Konservierungs- und Entkon-
servierungsmittel, Reinigungsmit-
tel, Bindemittel, Presswasserzu-
satz, Imprägniermittel, Isolieröl
und -mittel, Fußboden-, Leder-
und Hufpflegemittel, Weichma-
cher - auch zur Plastifizierung
der Beschichtungsmassen von
Farbschichtenpapier -, Saturie-
rungs- und Schaumdämpfungs-
mittel, Schädlingsbekämpfungs-
und Pflanzenschutzmittel oder
Trägerstoffe dafür, Vergüteöl,
Materialbearbeitungsöl, Brünie-
rungsöl, Wärmeübertragungsöl
und Wärmeträgeröl, Hydrauliköl,
Dichtungsschmieren, Tränköl,
Schmälz-, Hechel- und Batschöl,
Textil- und Lederhilfsmittel,
Prüföl für Einspritzpumpen
Jeder Lieferer hat die in die Hand
des Empfängers übergehenden
Rechnungen, Lieferscheine, Lie-
ferverträge oder dergleichen mit
folgendem Hinweis zu versehen:
"Steuerfreies Energieerzeugnis!
Darf nicht als Kraft- oder Heiz-
stoff oder zur Herstellung solcher
Stoffe verwendet werden!"
Bei Packungen für den Einzelver-
kauf genügt der Hinweis auf den
inneren Umschließungen. Er kann
bei Packungen bis zu 5l oder
5 kg entfallen.
2.2a) wie Nummer 2
b) Verteiler, Verwender
Verteilung und Verwendung zu
anderen als den in Nummer 2.1
genannten, nach § 25 Absatz 1
des Gesetzes steuerfreien Zwe-
cken, ausgenommen zur Herstel-
lung von Kraft- oder Heizstoffen
Gasöl in Ampullen bis zu
250 ccm; andere in handelsübli-
chen Behältern bis zu 220l
Nenninhalt. Jeder Lieferer hat
die in die Hand des Empfängers
übergehenden Rechnungen, Lie-
ferscheine, Lieferverträge oder
dergleichen mit folgendem Hin-
weis zu versehen:
„Steuerfreies Energieerzeugnis!
Darf nicht als Kraft- oder Heiz-
stoff oder zur Herstellung solcher
Stoffe verwendet werden!"
Bei Packungen für den Einzelver-
kauf genügt der Hinweis auf den
inneren Umschließungen. Er kann
bei Packungen bis zu 5l oder
5 kg entfallen.

3a) Energieerzeugnisse nach § 27
Absatz 1 des Gesetzes und
verflüssigtes Erdgas der
Unterposition 2711 11 der
KN
Verwendung für die Schifffahrt
nach § 27 Absatz 1 Satz 1 Num-
mer 1 des Gesetzes; auch bei In-
standhaltungen nach § 27 Ab-
satz 1 Satz 1 Nummer 2 des Ge-
setzes; jeweils auch in
Verbindung mit § 44 Absatz 2b
des Gesetzes
 
3.1a) wie Nummer 3
b) Nutzungsberechtigte nach § 60
Absatz 3
Verwendung in Wasserfahrzeu-
gen ausschließlich zu den in
Nummer 3 genannten Zwecken
auf Meeresgewässern; ausge-
nommen sind Wasserfahrzeuge
der Position 8903 der KN und
Wasserfahrzeuge der Position
8905 der KN, auf denen die in
§ 60 Absatz 1 Nummer 2
genannten Arbeitsmaschinen
betrieben werden
Die Energieerzeugnisse müssen
sich in Tankanlagen befinden,
die mit dem Wasserfahrzeug fest
verbunden sind.
3.2a) wie Nummer 3
b) Nutzungsberechtigte nach § 60
Absatz 3; mit Ausnahme der
Haupterwerbsfischer
Verwendung in Wasserfahrzeu-
gen ausschließlich zu den in
Nummer 3 genannten Zwecken
auf Binnengewässern; ausge-
nommen sind Wasserfahrzeuge
der Position 8903 der KN und
Wasserfahrzeuge der Position
8905 der KN, auf denen die
in § 60 Absatz 1 Nummer 2
genannten Arbeitsmaschinen
betrieben werden
Die Energieerzeugnisse müssen
sich in Tankanlagen befinden,
die mit dem Wasserfahrzeug fest
verbunden sind.
3.3a) wie Nummer 3
b) Bundeswehr sowie in- und
ausländische Behördenschiffe
Verwendung für die Schifffahrt,
ausschließlich für dienstliche
Zwecke, ausgenommen sind
Wasserfahrzeuge der Position
8905 der KN, auf denen die in
§ 60 Absatz 1 Nummer 2
genannten Arbeitsmaschinen
betrieben werden


4a) Flugbenzin und Flugturbinen-
kraftstoff nach § 27 Absatz 2
des Gesetzes
Verwendung für die Luftfahrt
nach § 27 Absatz 2 Nummer 1
des Gesetzes, auch bei Instand-
haltungen nach § 27 Absatz 2
Nummer 2 des Gesetzes
 
4.1a) wie Nummer 4
b) Nutzungsberechtigte nach § 60
Absatz 4
Verwendung in Luftfahrzeugen
mit einem Höchstgewicht von
mehr als 12 t, ausschließlich zu
den in Nummer 4 genannten
Zwecken
Die Energieerzeugnisse müssen
sich in Tankanlagen befinden,
die mit dem Luftfahrzeug fest ver-
bunden sind.
4.2a) wie Nummer 4
b) Luftrettungsdienste
Verwendung für Primär- und Se-
kundäreinsätze der Luftrettung
 
4.3a) wie Nummer 4
b) Bundeswehr sowie in- und
ausländische Behörden
Verwendung für die Luftfahrt,
ausschließlich für dienstliche
Zwecke


5a) gasförmige Energieerzeugnisse nach § 28 Absatz 1 des Gesetzes
b) Verteiler, Verwender
Verteilung und Verwendung zu
steuerfreien Zwecken nach § 28
des Gesetzes
Jeder Lieferer hat die in die Hand
des Empfängers übergehenden
Rechnungen, Lieferscheine, Lie-
ferverträge oder dergleichen mit
folgendem Hinweis zu versehen:
„Steuerfreies Energieerzeugnis!
Darf nicht als Kraftstoff verwen-
det werden, es sei denn, eine sol-
che Verwendung ist nach dem
Energiesteuergesetz oder der
Energiesteuer-Durchführungsver-
ordnung zulässig. Jede andere
Verwendung als Kraftstoff hat
steuer- und strafrechtliche Fol-
gen! In Zweifelsfällen wenden
Sie sich bitte an Ihr zuständiges
Hauptzollamt."

6a) Erdgas, das beim Kohleabbau
aufgefangen wird
b) Verwender
Verwendung zu steuerfreien Zwe-
cken nach § 44 Absatz 2a des
Gesetzes


7a) Heizöle der Position 2710 der
KN
b) Beförderer
BeförderungNicht entleerbare Restmengen
(sog. Slops) in Tankschiffen. Die
Restmengen sind unter der Be-
zeichnung „Slop" im Schiffsbe-
darfsbuch aufzuführen. Sie kön-
nen bei den nach dem
Kreislaufwirtschaftsgesetz
genehmigten oder zugelas-
senen Sammelstellen oder Abfall-
entsorgungsanlagen abgeliefert
werden. Die Empfangsbescheini-
gung ist dem Schiffsbedarfsbuch
beizufügen. Die Unterlagen sind
den Bediensteten der Zollverwal-
tung auf Verlangen vorzulegen.
Das Verbringen aus dem Steuer-
gebiet steht dem Abliefern gleich.

8a) Kohle
b) Verwender
Verwendung zu steuerfreien Zwe-
cken nach § 37 Absatz 2 Satz 1
Nummer 1 des Gesetzes
Jeder Lieferer hat die in die Hand
des Empfängers übergehenden
Rechnungen, Lieferscheine, Lie-
ferverträge oder dergleichen mit
folgendem Hinweis zu versehen:
„Steuerfreie Kohle! Darf nicht als
Kraft- oder Heizstoff oder zur
Herstellung solcher Stoffe ver-
wendet werden!"

9a) alle Energieerzeugnisse nach
§ 1 Absatz 2 und 3 des Geset-
zes, ausgenommen Erdgas
b) Verteiler, Verwender
Verwendung als Probe nach § 25
Absatz 2 oder § 37 Absatz 2
Satz 1 Nummer 5 des Gesetzes


10a) alle Energieerzeugnisse, die
nach den Nummern 1 bis 5
im Rahmen einer allgemeinen
Erlaubnis verteilt oder ver-
wendet werden dürfen
b) Verteiler, Verwender
Ausfuhr und Verbringen aus dem
Steuergebiet


11a) alle Energieerzeugnisse nach
§ 4 des Gesetzes
b) Verteiler, Verwender
thermische Vernichtung im Sinn
des § 1b Absatz 2
 





Anlage 1a (aufgehoben)







Anlage 2 (zu § 110 Satz 1 Nr. 7) Verfahren zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC-Verfahren)



1 Zweck und Anwendungsbereich


 
Das HPLC-Verfahren dient der quantitativen Bestimmung der in § 2 Abs. 1 genannten Rotfarbstoffe in leichtem Heizöl und in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichneten Gasölen der Unterpositionen 2710 19 43 bis 2710 19 48 und der Unterpositionen 2710 20 11 bis 2710 20 19 der Kombinierten Nomenklatur.

2 Begriffsbestimmung


 
Als Farbstoffgehalt der in Abschnitt 1 genannten Energieerzeugnisse gilt der nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren ermittelte Gehalt an Farbstoffen.

3 Kurzbeschreibung des Verfahrens


 
Die zu untersuchende Probe wird auf eine mit Kieselgel gefüllte Säule für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie gegeben. Durch Elution mit einem Lösemittel werden die Farbstoffe von den anderen Bestandteilen der Probe getrennt und treten am Ende der Säule aus. Die Farbintensität dieser Lösung wird mit einem Spektralphotometer bei 535 nm gemessen. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Integrators.

4 Geräte


4.1
Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System, bestehend aus:

4.1.1
Hochdruckpumpe,

4.1.2
Injektionssystem mit Probenschleife 20µl bis 50µl,

4.1.3
Vorsäule: Länge mindestens 30 mm, Innendurchmesser 4,0 mm oder 4,6 mm, gefüllt mit gebrochenem Kieselgel von 5 µm Korngröße,

4.1.4
Trennsäule aus Stahl: Länge mindestens 100 mm, Innendurchmesser mindestens 4,0 mm, gefüllt mit sphärischem Kieselgel von 5 µm Korngröße,

4.1.5
UV/VIS-Detektor für Messungen bei 535 nm,

4.1.6
Integrator mit Schreiber und Einrichtung zur rechnergestützten Auswertung von Chromatogrammen,

4.2 250-ml- und 1 000-ml-Messkolben der Güteklasse A, mit Konformitätszeichen,

4.3 10-ml-Vollpipette der Güteklasse AS, mit Konformitätszeichen.

5 Chemikalien


5.1
Toluol, zur Analyse,

5.2
n-Heptan, zur Analyse,

5.3
Dichlormethan, zur Analyse,

5.4
N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff) *)

5.5
Lösemittel zur Säulenregenerierung nach jeweiliger Vorschrift.

6 Vorbereitung


6.1
Vorbereitung der Probe

Wasserhaltige Proben sind unter Verwendung von wasserfreiem Natriumsulfat zu entwässern. Verschmutzte Proben werden vor der Farbstoffgehaltsbestimmung filtriert.

6.2
Herstellung der Standard-Farbstofflösung

0,125g Standard-Farbstoff (vgl. Unterabschnitt 5.4) werden auf 0,0001g genau in den 250-ml-Messkolben eingewogen und nach dem Temperieren auf 20 Grad Celsius mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden mit der Vollpipette 10 ml in den 1.000-ml-Messkolben gegeben und mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Die Massenkonzentration an Farbstoff in dieser Lösung beträgt 5 mg/l.

6.3
Herstellung des Elutionsmittels

Als Elutionsmittel wird ein Gemisch aus vier Volumenteilen n-Heptan (vgl. Unterabschnitt 5.2) und einem Volumenteil Dichlormethan (vgl. Unterabschnitt 5.3) verwendet.

6.4
Vorbereitung der Säule

Zur Konditionierung lässt man durch die Säule bei einer Flussrate von 2 ml/min Elutionsmittel (vgl. Unterabschnitt 6.3) strömen. Die Konditionierung ist beendet, wenn bei drei aufeinander folgenden Messungen der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) die Retentionszeiten des Farbstoffs um nicht mehr als 5 Prozent vom Mittelwert abweichen.

6.5
Ermittlung des Flächenfaktors aus den Peakflächen der Chromatogramme des Standard-Farbstoffs

Der für die Berechnung des Farbstoffgehalts in den Proben erforderliche Faktor wird ermittelt, indem mit der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) drei Messungen unter den gleichen Bedingungen wie bei der späteren Messung der Proben durchgeführt werden. Aus den dabei erhaltenen Peakflächen für den Standard-Farbstoff bildet man den Mittelwert und berechnet den Faktor nach folgender Formel:

fs = Cs / As

Darin bedeuten:

fs = Flächenfaktor
Cs = Massenkonzentration der Standard-Farbstofflösung (5 mg/l)
As = Mittelwert der Peakfläche des Standard-Farbstoffs aus drei Messungen

7 Durchführung der Messung


 
Die Probenschleife des Einlassventils der vorbereiteten Säule (vgl. Unterabschnitt 6.4) wird mit der Probe gefüllt. Durch Umschalten des Ventils wird die Probe auf die Säule gegeben. Gleichzeitig wird der Integrator gestartet. Die Flächenauswertung des Integrators ist so zu wählen, dass alle möglichen Farbstoffpeaks ausgewertet werden. Bei den zurzeit gesetzlich zugelassenen Farbstoffen können dies bis zu sieben Peaks sein. Dabei ist zu beachten, dass sowohl bei der Standard-Farbstofflösung als auch bei der zu untersuchenden Probe je nach Trennvermögen der Säule zuerst zwischen zwei bis fünf (beim Öl) Peaks auftreten, die auf den Toluol- oder Ölgehalt der Standard-Farbstofflösung oder der zu untersuchenden Probe zurückzuführen sind und nicht in die Auswertung durch den Integrator mit einbezogen werden dürfen. Nach Erscheinen des letzten Farbstoffpeaks, der vom Standard-Farbstoff hervorgerufen wird, ist die Messung beendet.

8 Auswertung


 
Zur Auswertung wird die Flächensumme aller Farbstoffpeaks gebildet. Daraus berechnet man den Farbstoffgehalt in mg/l nach der folgenden Formel:

mg/l Farbstoff = Ap * fs

Darin bedeuten:

Ap = Flächensumme der Farbstoffpeaks
fs = Flächenfaktor nach Unterabschnitt 6.5

9 Angabe des Ergebnisses


 
Der Farbstoffgehalt wird in mg/l auf 0,1 mg/l gerundet angegeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.

10 Präzision des Verfahrens


 
(nach DIN 51848 Teil I, Ausgabe Dezember 1981)

Wiederholbarkeit mg/l Vergleichbarkeit mg/l
0,10,2


---
*)
Über die Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN-Bezugsquellen für normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Burggrafenstraße 6, 10787 Berlin.




Anlage 3 (zu § 110 Satz 1 Nr. 8) Harmonisiertes Euromarker - Referenzanalyseverfahren der Gemeinschaft zur Ermittlung des Markierstoffs Solvent Yellow 124 in Gasölen


Anlage 3 wird in 5 Vorschriften zitiert

Für ein reibungsloses Funktionieren des Binnenmarktes und insbesondere zur Vermeidung von Steuerhinterziehung wurde durch die Richtlinie 95/60/EG des Rates vom 27. November 1995 über die steuerliche Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl. EG Nr. L 291 S. 46) ein gemeinsames System zur Kennzeichnung von Gasöl und Kerosin eingeführt, die einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegen. Mit der Entscheidung 2001/574/EG der Kommission vom 13. Juli 2001 zur Bestimmung eines gemeinsamen Stoffs zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin (ABl. EG Nr. L 203 S. 20, Nr. L 208 S. 48) wurde Solvent Yellow 124 (systematischer Name gemäß IUPAC: N-Ethyl-N-[2-(1-isobutoxyethoxy)ethyl]-4-(phenylazo)anilin); CAS-Nr.: 34432-92-3) als gemeinsamer Stoff zur steuerlichen Kennzeichnung von Gasölen und Kerosin bestimmt. Diese Anlage enthält ein Verfahren zur Ermittlung von Solvent Yellow 124 in Gasöl und Kerosin, welches auf der Methode 455 MAD, Rev. 1 (HPLC) basiert. Das Verfahren ist nach der Leitlinie des Verbrauchsteuerausschusses der Kommission der Europäischen Gemeinschaften vom 13. Januar 2005 (CED Nr. 494 rev.1) in Streitfällen als Referenzverfahren zur Untersuchung von gekennzeichneten, einem ermäßigten Verbrauchsteuersatz unterliegenden Energieerzeugnissen und Dieselkraftstoffgemischen anzuwenden.

1 Zweck und Anwendungsbereich


1.1
Erläuterung

Das Verfahren beschreibt die Ermittlung von Solvent Yellow 124 in einem Konzentrationsbereich zwischen der Nachweisgrenze bis 10 mg Solvent Yellow 124 pro Liter. Liegt die Konzentration über 10 mg/l, wird zur genauen Ermittlung der Konzentration eine Verdünnung mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) erforderlich.

1.2
Nachweisgrenze

Die Nachweisgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,02 mg/l.

1.3
Quantifizierungsgrenze (Bestimmungsgrenze)

Die Quantifizierungsgrenze bei Gasöl und Kerosin liegt bei 0,07 mg/l.

2 Prinzip und Reaktionen


Die Probe wird in ein kleines Probengefäß gefüllt. Das Produkt wird mittels Normalphasenchromatographie getrennt und mittels UV/Vis-Nachweis bei 450 nm bestimmt. Um weitere Informationen zu erhalten, kann eine Analyse der Proben mittels Diodenarraydetektor durchgeführt werden, und zwar ebenfalls bei 410 nm. Externe Kalibrierung wird verwendet, die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt werden.

3 Reagenzien und andere Materialien


 
Verwenden Sie ausschließlich Reagenzien anerkannter Qualität.

3.1
Solvent Yellow 124,

3.2
Toluol, für Flüssigchromatographie,

3.3
o-Xylol, p.a.,

3.4
Ethylacetat, p.a.

4 Geräte


4.1
Übliche Laborglaswaren. Messkolben (2 000 ml und 100 ml) sowie Pipetten (1 ml, 5 ml und 10 ml) der Klasse B oder besser,

4.2
HPLC-Gerät, ausgerüstet mit:

4.2.1
HPLC-Pumpe, die pulsationsfrei arbeitet und einen konstanten Fluss bei dem erforderlichen Durchflussvolumen,

4.2.2
Probengeber mit Schleifeninjektor (manuell oder Teil eines automatischen Probengebers) mit einer Kapazität von 20 µl,

4.2.3
Säule, 5 µm Siliciumdioxid Länge 200 bis 250 mm, Innendurchmesser 3,0 bis 5,0 mm, zum Beispiel Waters Spherisorb 5 µm oder Luna 5 µm Silica Phenomenex,

4.2.4
Vorsäule, Siliciumdioxid zum Beispiel Spherisorb S5W Waters. Verwendung ratsam, aber nicht obligatorisch,

4.2.5
Säulenofen: Sollte verwendet werden, wenn die Retentionszeit der Solvent Yellow 124-Peaks von Durchlauf zu Durchlauf nicht stabil ist. Temperatur 40 Grad Celsius,

4.2.6
Detektor: UV 450 nm oder bei Verwendung eines Diodenarray 410 nm und 450 nm,

4.2.7
Integrationssystem mit elektronischem Integrator mit Rechen- und Berichtfunktion, kompatibel mit dem Ausgang des Nachweisinstruments.

5 Ablauf


5.1
Allgemein

Entnehmen Sie eine repräsentative Probe des zu analysierenden Produkts.

5.2
Vorbehandlung der Probe

Übertragen Sie die Probe in ein kleines Probengefäß. Sollte die Probe Schmutz enthalten, filtern Sie sie mittels eines Spritzenfilters, zum Beispiel 0,45 µm PTFE.

5.3
Mobile Phase

Elutionsmittel: Mischen Sie 40 ml Ethylacetat (Unterabschnitt 3.4) und 1 960 ml Toluol (Unterabschnitt 3.2) in einem 2 000-ml-Messkolben und homogenisieren Sie das Gemisch.

5.4
Referenzstammlösung

Stellen Sie eine Referenzstammlösung aus Solvent Yellow 124 von 100 mg/l her durch Verwiegung der erforderlichen Menge Solvent Yellow 124 (Unterabschnitt 3.1) in einem 500-ml-Messkolben und Auffüllen mit Xylol (Unterabschnitt 3.3) bei einer Temperatur von 20 ± 1 Grad Celsius. Notieren Sie das Gewicht mit vier Nachkommastellen. Die Reinheit des verwendeten Solvent Yellow 124 sollte berücksichtigt werden. Gründlich vermischen, eine Nacht stehen lassen. Dann erneut gründlich vermischen und die Kalibrierlösungen vorbereiten.

5.5
Kalibrierlösungen

KonzentrationVolumen Referenzstammlösung Endvolumen-Messkolben
ungefähr 10 mg/l 10 ml 100 ml
ungefähr 5 mg/l 5 ml 100 ml
ungefähr 1 mg/l 1 ml 100 ml


5.6
Systemkontrolle

Vor Analyse der Proben müssen die Stabilität des HPLC-Systems und die Retention des Solvent Yellow 124 geprüft werden. Injizieren Sie die Kalibrierlösung mit einer Konzentration von 10 mg/l dreimal und führen Sie jeweils eine Chromatographie durch. Die relative Standardabweichung der Peakfläche bei den drei Injektionen sollte unter 1 Prozent liegen. Die Retentionszeit des Solvent Yellow 124 muss zwei- bis viermal länger sein als die Zeitspanne bis zum Erscheinen des Signals für das Leervolumen to. Die relative Standardabweichung der Retentionszeit des Solvent Yellow 124 sollte unter 2 Prozent liegen. Bei zu kurzer oder zu langer Retentionszeit muss das Elutionsmittel angepasst werden. Durch Zufügen von Ethylacetat zum Elutionsmittel verkürzt sich die Retentionszeit.

5.7
Bestimmung

Proben und Kalibriersubstanzen werden zweimal analysiert. Beginnen Sie mit den drei Kalibrierlösungen. Es können höchstens zwölf Proben zweimal analysiert werden, dann wird eine neue Kalibrierung erforderlich. Die Sequenz wird immer mit drei Kalibrierlösungen abgeschlossen. Die Kalibrierkurve wird durch den Nullpunkt gezwungen. Liegt der Korrelationskoeffizient der linearen Regression aller Kalibrierpunkte über 0,999, ist die Kalibrierung angemessen. Liegt der Korrelationskoeffizient unter 0,999, muss die Leistung des Systems überprüft und, wenn möglich, verbessert werden.

6 Auswertung


 
Zur Auswertung wird nach Unterabschnitt 5.7 aus den Mittelwerten der Peakflächen der zusammengehörigen Kalibrierlösungen As und deren Konzentration Cs ein Flächenfaktor a wie folgt ermittelt:

a = Cs / As

Bei der Konzentration des Standards in mg/l ist seine Reinheit zu berücksichtigen.

Aus den Flächen der Solvent Yellow 124-Peaks der Proben berechnet man die Konzentration wie folgt:

c = Ap * a

Darin bedeuten:

c = Konzentration des Solvent Yellow 124 in der Probe in mg/l
Ap = Fläche des Solvent Yellow 124-Peaks
a = Flächenfaktor

7 Angabe des Ergebnisses


 
Bei einem Gehalt an Solvent Yellow 124 bis 0,3 mg/l ist der Gehalt in mg/l mit zwei Nachkommastellen, bei höheren Gehalten mit einer Nachkommastelle anzugeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992) zu berücksichtigen.

8 Präzision


8.1
Wiederholbarkeit

Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier Ermittlungen, die in kurzem Abstand nacheinander von derselben Person unter denselben Umständen mit identischem Probengut durchgeführt werden, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:

Probeninhalt, Bereich Wiederholbarkeit
0,12 bis 0,27 mg/l 0,03 mg/l
4 bis 10 mg/l 0,16 mg/l


8.2
Vergleichbarkeit

Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier voneinander unabhängiger Ermittlungen, die zwei verschiedene Personen in verschiedenen Labors unter verschiedenen Umständen mit identischem Probengut durchführen, dürfen bei 95 Prozent der Analysen die nachstehenden Werte nicht übersteigen:

Probeninhalt, Bereich Vergleichbarkeit
0,12 bis 0,27 mg/l 0,05 mg/l
4 bis 10 mg/l 0,10 X


 
Dabei bedeutet X den Durchschnitt der beiden Ergebnisse.

8.3
Messunsicherheit

Die Messunsicherheit kann aufgrund der Daten zur Vergleichbarkeit geschätzt werden, nachdem bestätigt ist, dass das eigene Labor ebenso gut arbeitet wie die an der Validierungsstudie beteiligten Labors. Die Kalibrierungenauigkeit ist in den Daten zur Vergleichbarkeit nicht enthalten und kommt daher noch hinzu. Die Messunsicherheit wird dann folgendermaßen geschätzt:

U = k * c * Quadratwurzel(uR² + ust²)

Darin bedeuten:

U = erweiterte Messunsicherheit
k = Erweiterungsfaktor (für ein Vertrauensintervall von 95 Prozent, k = 2)
c = Konzentration, für die die Messunsicherheit berechnet werden soll
uR = relative Messunsicherheit aufgrund der Vergleichbarkeit
ust = relative Messunsicherheit des Kalibrierstandards (in erster Linie Reinheit); kann ignoriert werden, wenn < 1/3 uR

9 Anmerkungen


 
Die Vergleichbarkeit ist in der Methode nur für die Bereiche 0,12 bis 0,27 mg/l und 4 bis 10 mg/l angegeben. Die für den oberen Bereich angegebene Formel (R = 0,1x) wird auf den Bereich von 0,28 bis 3,9 mg/l extrapoliert.


Anlage 4 (zu § 110 Satz 1 Nr. 9) Verfahren zur Bestimmung des Färbeäquivalents von Kennzeichnungsstoffen


Anlage 4 wird in 1 Vorschrift zitiert

Das Färbeäquivalent von Gemischen der in § 2 Abs. 1 genannten Rotfarbstoffe ist spektralphotometrisch durch Vergleich der Extinktionen in Toluol zu ermitteln. Äquivalenz liegt vor, wenn sich die Extinktionskurve des Farbstoffgemisches und die Extinktionskurve von 5g N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)-naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff) unter gleichen Messbedingungen im Maximum decken.