Modul | Parameter | Wert für SSL-Einlass | Wert für PTV- oder SSL-Einlass |
Probengeber | Injektionsvolumen: | 1 µl (10 µl Spritze) mit 0,2 µl Luftpolster | 0,2 µl (1 µl Spritze) mit 0,02 µl Luftpolster |
Lösungsmittelreinigungs- zyklen: | 2 mal 8 µl vor und 5 mal 4 µl nach der Injektion | 2 mal 0,8 µl vor und 5 mal 0,4 µl nach der Injektion | |
Probenspülzyklen: | 2 mal mit 2 µl Probe | 2 mal mit 0,4 µl Probe | |
Reinigungslösungsmittel: | Toluol | ||
Viscositätsverzögerung: | 2 s | ||
Aufziehgeschwindigkeit: | Lösungsmittel 300 µl/min; Probe 100 µl/min | ||
Abgabegeschwindigkeit: | 3000 µl/min | ||
Injektionsgeschwindigkeit: | 6000 µl/min | ||
Einlass- system | Liner: | Ultra-inert (900 µl, split/splitless, single taper, glass wool) | |
Temperatur: | 250 °C oder 300 °C | 300 °C und bis 400 °C nach Heart Cut | |
Einlass- system | Splitverhältnis: | 50:1 (mit ISTD), 100:1 (ohne ISTD) | 5:1 (mit ISTD), 10:1 (ohne ISTD) |
Anpassung des Splitverhältnisses aufgrund der Verdünnung mit ISTD | |||
Trägergas: | Helium (104 ml/min, Gas Saver nach 3 min) | ||
Septumspülung: | 3 ml/min |
Modul | Parameter | Konfiguration 1 (SSL-Inlet und Backflush) | Konfiguration 2 (SSL- oder PTV-Inlet mit und ohne Backflush) |
Kapillar- säulen | Vorsäule: | ohne | zum Beispiel deaktivierte Vorsäule (L: 5 m, ID: 0,25 mm) |
1. Säule: | unpolare Kapillarsäule, zum Beispiel DB-17HT (L: 15 m, ID: 0,25 mm, Film 0,15 µm) | unpolare Kapillarsäule, zum Beispiel DB-1HT (L: 15 m, ID: 0,25 mm, Film 0,1 µm) | |
2. Restriktor zum FID: | zum Beispiel Leerkapillare (L: 0,64 m, ID: 0,1 mm) | zum Beispiel Leerkapillare (L: 0,68 m, ID: 0,1 mm) | |
3. Säule: | Kapillarsäule mit polarer Phase (L: 30 m, ID: 0,25 mm, Film 1,0 µm) | Kapillarsäule mit polarer Phase (L: 30 m, ID: 0,25 mm, Film 0,2 µm) | |
Säulenfluss- raten | 1. Säule: | 1 ml/min für 5,15 min, dann -1 ml/min bis 15,167 min (Backflush) | 1,075 ml/min für 4,3 min, dann -3 ml/min bis 15 min (nur für Backflush) |
2. Restriktor zum FID: | 2,5 ml/min | 2,5 ml/min | |
3. Säule: | Flusskontrolle via 2. Säule (2,34 ml/min) | Flusskontrolle via 2. Säule (2,48 ml/min) | |
Säulenofen | 100 °C für 0,5 min, 10 °C/min bis 180 °C, 30 °C/min bis 260 °C, 260 °C halten für 4 min; Gesamtzeit: 15,167 min | 100 °C für 1 min, 5 °C/min bis 125 °C, 100 °C/min bis 260 °C, 260 °C halten für 7,65 min; Gesamtlaufzeit: 15 min oder ohne Backflush: 260 °C halten für 3 min, 10 °C/min bis 290 °C, 290 °C halten für 6,65 min; Gesamtzeit: 20 min | |
PSD/ Heart Cut | Ventil auf: | 4,94 min | 4,00 min |
Ventil zu: | 5,07 min | 4,20 min | |
Bestimmt und regelmäßig überprüft mit BPE-Lösung auf dem Niveau von mindestens der höchsten Standardkonzentration in Xylol oder Toluol | |||
FID | Temperatur: | 285 °C | |
Air Flow: | 400 ml/min | ||
H2-Flow: | 40 ml/min | ||
Makeup (N2)-Flow: | 25 ml/min | ||
Datenrate: | 20 Hz | ||
MSD | Transfer-Line-Temperatur: | 260 °C | |
EI-Quellentemperatur: | 230 °C | ||
Quadrupoltemperatur: | 150 °C | ||
Verstärkungsfaktor: | 1,0 | ||
SIM Ionen BPE: | m/z = 94 and 150 (Quantifier and Qualifier) | ||
SIM Ionen d5-BPE: | m/z = 99 and 155 m/z (Quantifier and Qualifier) | ||
Dwell-Time: | 100 ms each | ||
Scanrate: | 1,562 u/s | ||
Detektor an: | 8,0 min | 6,1 min | |
Detektor aus: | 9,5 min | 7,6 min |
Standard- lösung | Zielkonzentration [mg/l] | Verdünnt aus BPE-Stamm-/Standardlösung | Volumen BPE-Stamm-/Standard [ml] | Endvolumen [ml] |
1 | 15,000 | Stammlösung II | 10 | 100 |
2 | 10,5000 | Stammlösung II | 7 | 100 |
3 | 7,5000 | Stammlösung II | 5 | 100 |
4 | 3,7500 | Stammlösung II | 2,5 | 100 |
5 | 1,0500 | Standardlösung 2 | 10 | 100 |
6 | 0,5250 | Standardlösung 2 | 5 | 100 |
7 | 0,2100 | Standardlösung 2 | 2 | 100 |
8 | 0,1050 | Standardlösung 5 | 10 | 100 |
9 | 0,0525 | Standardlösung 5 | 5 | 100 |
10 | 0,0210 | Standardlösung 5 | 2 | 100 |
VERFAHREN A) ohne ISTD [mg/l] | VERFAHREN B) mit ISTD [mg/l] | |
Nachweisgrenze (LOD) | 0,009 | 0,011 |
Bestimmungsgrenze (LOQ) | 0,031 | 0,036 |
VERFAHREN A) ohne ISTD [mg/l] | VERFAHREN B) mit ISTD [mg/l] | |
Wiederholbarkeit (r) | r = 0,036 X + 0,048 | r = 0,0363 X - 0,0124 |
Vergleichbarkeit (R) | R = 0,121 X + 0,055 | R = 0,0893 X + 0,042 |
Horwitz-Vergleichbarkeit | RHorw = 0,0778 X + 0,0235 |